差(cha)示(shi)掃(sao)描(miao)量(liang)熱儀(yi)(DSC)是壹種用(yong)於測量(liang)物(wu)質在升(sheng)溫(wen)或降溫過(guo)程中吸(xi)收(shou)或(huo)釋(shi)放(fang)熱量(liang)的精密儀(yi)器。它廣泛應(ying)用(yong)於材料科(ke)學、化學、生物(wu)學、藥(yao)物(wu)研發等(deng)領域(yu)，通(tong)過(guo)精確控(kong)制溫度(du)和監測樣(yang)品(pin)與(yu)參(can)比物(wu)之間(jian)的能量(liang)差(cha)異(yi)，來研究材料的(de)熱(re)性(xing)質變(bian)化(hua)。
DSC的工(gong)作原(yuan)理(li)
1. 基(ji)本概念(nian)：
- DSC是在程序控(kong)制溫度(du)下(xia)，測量(liang)輸入(ru)到(dao)試(shi)樣(yang)和參(can)比物(wu)的功(gong)率差(cha)與(yu)溫度(du)關系的壹種技術。
- 該(gai)儀(yi)器記錄(lu)的(de)曲(qu)線(xian)稱(cheng)為DSC曲(qu)線(xian)，以樣(yang)品(pin)吸(xi)熱(re)或(huo)放(fang)熱的(de)速率(即熱(re)流(liu)率dH/dt，單位(wei)毫焦/秒(miao))為縱坐(zuo)標，以溫度T或時(shi)間(jian)t為橫(heng)坐標。
2. 工作方式(shi)：
- 在DSC中，試(shi)樣(yang)和參(can)比物(wu)分(fen)別(bie)放(fang)置在兩個(ge)加(jia)熱(re)器中，當試(shi)樣(yang)發生物(wu)理(li)或(huo)化(hua)學變化(hua)時(shi)，會吸(xi)收(shou)或(huo)釋(shi)放(fang)熱量(liang)，導致試(shi)樣(yang)和參(can)比物(wu)之間(jian)產生溫(wen)差(cha)ΔT。
- 通(tong)過(guo)差(cha)熱(re)放(fang)大電(dian)路(lu)和差(cha)動熱(re)量(liang)補(bu)償放(fang)大器，使(shi)流(liu)入補(bu)償電(dian)熱(re)絲(si)的電(dian)流(liu)發生變(bian)化，以維持試(shi)樣(yang)和參(can)比物(wu)的溫(wen)度平衡(heng)。
3. 測量(liang)原(yuan)理(li)：
- DSC測定的(de)是維持樣(yang)品(pin)和參(can)比物(wu)處於相(xiang)同溫(wen)度(du)所(suo)需(xu)要(yao)的能量(liang)差(cha)，反(fan)映了樣(yang)品(pin)焓(han)的(de)變(bian)化(hua)。
- 曲(qu)線(xian)的(de)縱軸(zhou)為單位(wei)時(shi)間所(suo)加(jia)熱(re)量(liang)，橫(heng)軸為溫度或時間，曲(qu)線(xian)的(de)面積正(zheng)比於(yu)熱(re)焓(han)的(de)變(bian)化(hua)。
DSC的(de)使用(yong)註意(yi)事項(xiang)
1. 樣(yang)品(pin)準(zhun)備：
- 確保(bao)樣(yang)品(pin)幹(gan)燥(zao)、純(chun)凈且(qie)無(wu)揮(hui)發性溶劑。對於固體樣(yang)品(pin)，需(xu)研(yan)磨(mo)成細粉以避免熱傳導(dao)不(bu)均(jun)。
- 樣(yang)品(pin)量(liang)應根據實驗要(yao)求精確稱(cheng)量(liang)，通常(chang)幾(ji)毫克到幾(ji)十(shi)毫克。
2. 基線(xian)校準：
- 在每次(ci)實驗(yan)前(qian)，應進(jin)行基(ji)線(xian)校準。使(shi)用(yong)空(kong)的(de)參(can)考盤和空(kong)的(de)樣(yang)品(pin)盤(pan)，按(an)照實(shi)驗溫度程序進(jin)行(xing)壹次(ci)空(kong)白(bai)運(yun)行(xing)，以確保(bao)儀(yi)器的(de)基(ji)線(xian)穩(wen)定。
3. 溫(wen)度校準：
- 定期(qi)檢查(zha)和校準儀(yi)器的(de)溫(wen)度(du)讀數(shu)，使(shi)用(yong)熔(rong)點(dian)標準物(wu)質進(jin)行校驗，確保(bao)溫(wen)度的(de)準確性(xing)]。
4. 氣氛(fen)控(kong)制：
- 根據實驗需(xu)求(qiu)選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)的(de)氣氛(fen)，如(ru)惰性氣體(氮氣、氬(ya)氣)或(huo)氧化性氣體(空(kong)氣)，確保(bao)氣體純(chun)凈且(qie)流(liu)量(liang)穩(wen)定。
5. 升(sheng)溫速率：
- 選擇(ze)適當的升(sheng)溫速率，過(guo)快可(ke)能導(dao)致(zhi)樣(yang)品(pin)內部(bu)和外部(bu)的(de)溫度(du)梯(ti)度，影(ying)響(xiang)測量(liang)結果(guo)。通常(chang)升(sheng)溫(wen)速率為每分(fen)鐘5°C至20°C。
6. 冷(leng)卻(que)系(xi)統：
- 如(ru)果(guo)儀(yi)器帶有(you)冷(leng)卻系統，確保(bao)冷(leng)卻劑(ji)充(chong)足且(qie)冷(leng)卻(que)系(xi)統(tong)工(gong)作正(zheng)常(chang)，以保持恒溫(wen)室內的(de)恒定溫(wen)度。
7. 清潔(jie)維護(hu)：
- 定期(qi)清潔(jie)儀(yi)器的(de)樣(yang)品(pin)室、傳感器和其(qi)他(ta)部(bu)件(jian)，防(fang)止(zhi)灰塵(chen)和殘留(liu)物(wu)影(ying)響(xiang)測量(liang)結果(guo)。同時(shi)，檢(jian)查(zha)和維護(hu)移(yi)動部(bu)件，確保(bao)其(qi)正(zheng)常(chang)工(gong)作。
8. 數據(ju)記錄(lu)：
- 實(shi)驗(yan)過(guo)程中應連(lian)續記錄(lu)數(shu)據(ju)，避免中斷。確保(bao)數(shu)據采(cai)集(ji)系統正(zheng)常(chang)工(gong)作，存儲(chu)設(she)備有(you)足(zu)夠的空(kong)間(jian)。
9. 安(an)全(quan)操(cao)作：
- 遵守(shou)實(shi)驗室安(an)全(quan)規(gui)程，使用(yong)防(fang)護(hu)眼(yan)鏡和手(shou)套(tao)。在高溫下(xia)操(cao)作時要(yao)小心(xin)，避(bi)免燙傷。確保(bao)儀(yi)器良(liang)好(hao)的(de)接(jie)地(di)，以防(fang)電(dian)氣故(gu)障(zhang)。
10. 軟件使用(yong)：
- 熟(shu)悉操作軟件(jian)的(de)各項(xiang)功(gong)能，正(zheng)確設(she)置實(shi)驗(yan)參(can)數，如溫(wen)度範圍(wei)、升(sheng)溫(wen)速率、氣體流(liu)量(liang)等(deng)。在開(kai)始(shi)實驗前(qian)，仔細(xi)檢(jian)查(zha)設(she)置是否(fou)正(zheng)確。
11. 結(jie)果(guo)分(fen)析：
- 對(dui)實驗(yan)數據進行(xing)正(zheng)確的(de)處理(li)和分(fen)析，必要(yao)時進行基線(xian)校正(zheng)、峰值(zhi)分(fen)析和面積積分(fen)等(deng)操作。理(li)解(jie)DSC曲(qu)線(xian)的(de)特征(zheng)，準確解(jie)讀實(shi)驗結(jie)果(guo)。
12. 故障(zhang)排除：
- 遇(yu)到(dao)儀(yi)器故(gu)障(zhang)時(shi)，應首(shou)先(xian)查(zha)閱(yue)用(yong)戶(hu)手(shou)冊(ce)的(de)故(gu)障(zhang)排除部(bu)分(fen)，按(an)照建(jian)議(yi)的(de)步(bu)驟進行排查(zha)。如(ru)無(wu)法(fa)解(jie)決，應(ying)及(ji)時聯(lian)系(xi)廠(chang)家技術支(zhi)持。
13. 環境(jing)控(kong)制：
- 保持實驗(yan)室環境(jing)的(de)穩(wen)定，避(bi)免溫度(du)波(bo)動和濕度(du)變(bian)化對(dui)儀(yi)器性(xing)能的(de)影(ying)響(xiang)。
