可(ke)變(bian)ATR金剛石附(fu)件(jian)紅(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)儀(yi)是壹(yi)種(zhong)高(gao)靈(ling)敏(min)度(du)、高(gao)精(jing)度的(de)分(fen)析(xi)儀(yi)器,廣(guang)泛應用於材料(liao)科學、化(hua)學(xue)、生物醫(yi)學等領域。其使(shi)用要求(qiu)涉及(ji)樣(yang)品(pin)準備、儀(yi)器操(cao)作、環境控制等多(duo)個(ge)方(fang)面(mian),以(yi)下是(shi)詳細(xi)的(de)使(shi)用(yong)要(yao)求(qiu):
1. 樣品(pin)準備要(yao)求(qiu)
樣品(pin)形(xing)態:
樣品(pin)應為(wei)固(gu)體(ti)、液(ye)體(ti)或(huo)半固(gu)體(ti),能(neng)夠(gou)與ATR金剛石表(biao)面(mian)緊(jin)密(mi)接觸。
對(dui)於液體(ti)樣(yang)品(pin),需確保(bao)其粘(zhan)度適中,避(bi)免過稠或(huo)過稀影(ying)響測(ce)試(shi)。
對(dui)於固(gu)體(ti)樣(yang)品(pin),需平整或(huo)研磨成粉末(mo),確(que)保(bao)與(yu)ATR表面(mian)充(chong)分(fen)接觸。
樣(yang)品(pin)量:
樣品(pin)量應適中,過(guo)多(duo)可(ke)能導(dao)致信(xin)號(hao)飽和(he),過少(shao)則(ze)可(ke)能信(xin)號(hao)較(jiao)弱。
液體(ti)樣(yang)品(pin)通常需要(yao)覆(fu)蓋整個(ge)ATR晶體(ti)表(biao)面(mian),固(gu)體(ti)樣(yang)品(pin)需均勻(yun)分(fen)布(bu)。
樣品(pin)清(qing)潔(jie)度:
樣品(pin)表面(mian)應無灰塵、油汙或(huo)其他汙染(ran)物,避(bi)免幹(gan)擾(rao)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)。
對(dui)於生物樣品(pin)或(huo)易揮(hui)發(fa)樣(yang)品(pin),需快速處理(li)並(bing)測(ce)試(shi)。
ATR附件(jian)調(tiao)整:
根(gen)據樣(yang)品(pin)性(xing)質(zhi)和(he)測(ce)試(shi)需(xu)求(qiu),調(tiao)整ATR附件(jian)的(de)壓力(li),確(que)保(bao)樣(yang)品(pin)與金剛石表(biao)面(mian)緊(jin)密(mi)接觸。
對(dui)於可(ke)變(bian)壓力(li)的(de)ATR附(fu)件(jian),需(xu)優(you)化壓力(li)參(can)數(shu)以(yi)獲(huo)得(de)最(zui)佳(jia)信(xin)號(hao)。
光(guang)譜(pu)采集參(can)數:
設置合適的(de)掃(sao)描次數和(he)分(fen)辨(bian)率(lv),以(yi)提(ti)高(gao)信(xin)噪(zao)比。
選(xuan)擇(ze)合適的(de)光(guang)譜(pu)範(fan)圍(wei),覆蓋(gai)樣(yang)品(pin)的(de)特征吸收(shou)峰(feng)。
背景采(cai)集:
在(zai)測(ce)試(shi)樣(yang)品(pin)前,需采集空(kong)白背景光(guang)譜(pu),以(yi)消(xiao)除(chu)環(huan)境幹(gan)擾(rao)。
背景采(cai)集時(shi)應使用與(yu)樣品(pin)相同的(de)測(ce)試(shi)條(tiao)件(jian)(如(ru)ATR壓力(li)、環(huan)境(jing)溫度等)。
儀(yi)器校(xiao)準(zhun):
定(ding)期對(dui)紅(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)儀(yi)進(jin)行(xing)校(xiao)準(zhun),確保(bao)波(bo)數準確性(xing)和(he)靈(ling)敏(min)度(du)。
檢(jian)查(zha)ATR金剛石表(biao)面(mian)是否(fou)清(qing)潔(jie),避(bi)免殘留樣品(pin)影響後(hou)續(xu)測(ce)試(shi)。
3. 環(huan)境(jing)控制要求(qiu)
溫度控制:
實驗(yan)室(shi)溫度應保(bao)持(chi)穩(wen)定(ding)(通常為(wei)20-25℃),避(bi)免溫度波(bo)動影(ying)響樣(yang)品(pin)性(xing)質(zhi)和(he)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)。
對(dui)於熱(re)敏(min)感樣(yang)品(pin),可(ke)使用(yong)溫控附件或(huo)低溫ATR附件(jian)。
濕(shi)度控制:
保(bao)持(chi)實驗(yan)室(shi)幹(gan)燥(zao),避(bi)免高濕(shi)度導致樣(yang)品(pin)吸濕(shi)或(huo)儀(yi)器受(shou)潮。
對(dui)於濕(shi)度敏感樣(yang)品(pin),可(ke)在幹(gan)燥(zao)環(huan)境下測(ce)試(shi)或(huo)使用幹(gan)燥(zao)劑(ji)。
避(bi)光與(yu)防震(zhen):
避(bi)免強(qiang)光(guang)直(zhi)射樣(yang)品(pin)或(huo)ATR附件,防止樣(yang)品(pin)光降(jiang)解或(huo)信(xin)號(hao)幹(gan)擾(rao)。
儀(yi)器應放(fang)置在(zai)穩(wen)定(ding)、避(bi)震(zhen)的(de)臺(tai)面(mian)上,避(bi)免振(zhen)動影(ying)響測(ce)試(shi)精(jing)度。
4. 數據處理(li)與(yu)分(fen)析(xi)要求(qiu)
光譜(pu)處理(li):
對(dui)采集的(de)光(guang)譜(pu)進(jin)行(xing)基(ji)線(xian)校正(zheng)、平滑(hua)處理(li)或(huo)歸壹(yi)化操(cao)作,以(yi)提(ti)高(gao)數(shu)據質(zhi)量。
使用(yong)軟件識別樣(yang)品(pin)的(de)特征吸收(shou)峰(feng),並(bing)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)或(huo)定性(xing)分(fen)析(xi)。
數據存(cun)儲(chu)與記(ji)錄(lu):
保(bao)存(cun)原始光譜(pu)數據和(he)處理(li)後(hou)的(de)數(shu)據(ju),便(bian)於後續(xu)復查和(he)對(dui)比。
記(ji)錄(lu)測(ce)試(shi)參(can)數(shu)(如(ru)ATR壓力(li)、掃(sao)描次數、環(huan)境條(tiao)件等),確保(bao)實驗(yan)可(ke)重復(fu)性(xing)。
對(dui)照實驗(yan):
對(dui)於未知(zhi)樣(yang)品(pin),需進(jin)行(xing)對(dui)照實驗(yan)(如(ru)標準品(pin)測(ce)試(shi))以(yi)驗(yan)證結(jie)果的(de)準(zhun)確(que)性(xing)。
對(dui)於多(duo)批次樣品(pin),需保(bao)持(chi)壹(yi)致的(de)測(ce)試(shi)條(tiao)件(jian),確(que)保(bao)數(shu)據可(ke)比性(xing)。
5. 可(ke)變(bian)ATR金剛石附(fu)件(jian)紅(hong)外(wai)光(guang)譜(pu)儀(yi)儀(yi)器維(wei)護(hu)與保(bao)養(yang)要求(qiu)
ATR附件(jian)清(qing)潔(jie):
測(ce)試(shi)後(hou)及(ji)時(shi)清(qing)理(li)ATR金剛石表(biao)面(mian),使用(yong)專用清(qing)潔(jie)劑或(huo)超(chao)純水擦拭,避(bi)免樣品(pin)殘留。
定(ding)期(qi)檢查ATR晶體(ti)表(biao)面(mian)是否(fou)有劃(hua)痕或(huo)磨損,必(bi)要(yao)時(shi)更換。
儀(yi)器檢(jian)查(zha):
定(ding)期檢查(zha)儀(yi)器的(de)光(guang)路(lu)、探(tan)測(ce)器和(he)光源(yuan),確保(bao)其正(zheng)常工作。
檢查氮(dan)氣(qi)吹(chui)掃(sao)系統(如有),防止水(shui)汽或(huo)二(er)氧化(hua)碳幹(gan)擾(rao)測(ce)試(shi)。
長(chang)期(qi)停(ting)用處理(li):
長(chang)時(shi)間不使用(yong)儀(yi)器時(shi),需(xu)定(ding)期開(kai)機(ji)運(yun)行(xing),防止光(guang)學元件(jian)受(shou)潮或(huo)老化。
將(jiang)ATR附(fu)件(jian)存放(fang)在(zai)幹(gan)燥(zao)、避(bi)光的(de)環(huan)境(jing)中,避(bi)免汙染(ran)或(huo)損壞(huai)。
