提(ti)升傅立(li)葉(ye)紅(hong)外(wai)光譜(pu)儀(yi)(FTIR)分析(xi)準確性需從(cong)儀(yi)器性能(neng)、樣品處理(li)、測試(shi)條件、數據處理及環境控制(zhi)等(deng)多方(fang)面綜(zong)合(he)優(you)化(hua)。以下(xia)是系(xi)統性方(fang)法:
1. 傅立(li)葉(ye)紅(hong)外(wai)光譜(pu)儀(yi)儀(yi)器性能(neng)優化
(1) 提高(gao)光譜(pu)分辨(bian)率(lv)
選(xuan)擇(ze)合適(shi)的(de)光(guang)學(xue)元件(jian):
使(shi)用高(gao)折射(she)率(lv)材料(liao)的(de)分(fen)束(shu)器,增(zeng)強(qiang)中紅(hong)外(wai)波段(duan)的(de)光(guang)通(tong)量。
選(xuan)擇(ze)窄帶(dai)寬(kuan)的(de)探(tan)測(ce)器,提(ti)升對(dui)弱(ruo)信號(hao)的(de)響(xiang)應(ying)能(neng)力。
調整(zheng)光譜參(can)數(shu):
增加(jia)掃描次(ci)數(shu),平均隨(sui)機(ji)噪(zao)聲(sheng),提(ti)高信噪(zao)比(bi)(SNR)。
設置更(geng)小(xiao)的(de)波(bo)數(shu)間隔(ge),但(dan)需權(quan)衡掃描時間與靈(ling)敏度。
(2) 校準與校正
頻率(lv)校準:
使(shi)用標(biao)準物(wu)質校正波數(shu)軸,確保(bao)誤差小(xiao)於(yu)±0.1 cm??。
定(ding)期檢查He-Ne激光(guang)器(用(yong)於(yu)光(guang)路準直)的(de)穩定(ding)性。
強度(du)校正:
采用(yong)基線校正算(suan)法(如橡膠(jiao)帶(dai)校正法)消除傾(qing)斜或彎(wan)曲(qu)的(de)基線幹擾(rao)。
使(shi)用已(yi)知吸(xi)光度的(de)參(can)比(bi)樣(yang)品進(jin)行(xing)定(ding)量分(fen)析(xi)校準。
(3) 維(wei)護與清潔(jie)
光學(xue)系統(tong)維護(hu):
定(ding)期清(qing)潔分(fen)束(shu)器、檢測(ce)器和(he)樣(yang)品倉(cang),避(bi)免(mian)灰(hui)塵(chen)或殘(can)留(liu)樣(yang)品(pin)影(ying)響(xiang)光路。
檢查光源(yuan)(如陶瓷(ci)紅外(wai)光源(yuan))的(de)老(lao)化(hua)情況(kuang),及時更換(huan)以保(bao)持亮(liang)度穩定(ding)。
防潮(chao)措(cuo)施(shi):
在濕度(du)敏感(gan)的(de)中(zhong)紅(hong)外(wai)區(qu),使(shi)用幹(gan)燥(zao)劑(ji)或惰(duo)性氣(qi)體(如氮氣(qi))保護(hu)儀(yi)器內(nei)部。
2. 傅立(li)葉(ye)紅(hong)外(wai)光譜(pu)儀(yi)樣品(pin)制(zhi)備與處理(li)
(1) 固體樣品(pin)
壓(ya)片(pian)法:
使(shi)用光(guang)譜純(chun)KBr(幹燥(zao)處理後(hou))與樣品(pin)按(an)質量比(bi)100:1~200:1混(hun)合,研(yan)磨(mo)至無顆粒(li)感(gan)。
控制(zhi)壓(ya)片(pian)壓(ya)力,避(bi)免(mian)樣品(pin)裂(lie)紋或KBr結(jie)晶(jing)取向(xiang)導(dao)致散(san)射(she)。
石(shi)蠟(la)油糊(hu)法:
用Nujol(礦物(wu)油(you))或氟(fu)化(hua)油分(fen)散(san)樣品(pin),減少(shao)水峰幹(gan)擾。
薄膜法:
熔融樣(yang)品(如聚合(he)物)壓(ya)制(zhi)成(cheng)厚度均勻(yun)的(de)薄膜,避(bi)免(mian)過(guo)厚導(dao)致吸(xi)光度(du)飽(bao)和。
(2) 液(ye)體樣品(pin)
池窗(chuang)選(xuan)擇(ze):
使(shi)用CaF2或BaF2窗(chuang)片(pian)(適(shi)用(yong)於(yu)中(zhong)紅(hong)外(wai)),避(bi)免(mian)石(shi)英窗片(pian)在4000~2500 cm-1區(qu)域(yu)的(de)吸(xi)收幹擾(rao)。
控制(zhi)液膜(mo)厚度,通(tong)過(guo)可調池架(jia)調節(jie)。
溶劑(ji)選(xuan)擇(ze):
優先(xian)選(xuan)用非(fei)極(ji)性溶劑(ji)或與樣品(pin)吸收峰不(bu)重(zhong)疊的(de)溶劑(ji)。
(3) 氣(qi)體樣品(pin)
長(chang)光(guang)程池:
使(shi)用White型(xing)多次(ci)反(fan)射(she)池(光(guang)程可達(da)數(shu)十(shi)米),增強(qiang)微量氣(qi)體的(de)吸(xi)收信號(hao)。
壓(ya)力控制(zhi):
保持(chi)氣(qi)體樣品(pin)壓(ya)力穩定(ding)(如通(tong)過(guo)減壓(ya)閥(fa)調節(jie)),避(bi)免(mian)壓(ya)力波動引(yin)起(qi)峰寬變(bian)化(hua)。
3. 傅立(li)葉(ye)紅(hong)外(wai)光譜(pu)儀(yi)測試(shi)條件控制(zhi)
(1) 溫度(du)控制(zhi)
恒溫測(ce)試(shi):
對(dui)溫度(du)敏感(gan)樣品(如液晶(jing)、生(sheng)物(wu)大分(fen)子(zi)),使(shi)用控溫樣(yang)品(pin)池,保(bao)持(chi)溫度(du)波(bo)動(dong)小(xiao)於(yu)±0.1°C。
低(di)溫冷(leng)卻(que):
液(ye)氮(dan)冷卻用於(yu)減少(shao)熱(re)噪(zao)聲(sheng),提(ti)升檢測(ce)限(如檢測(ce)痕(hen)量氣(qi)體中的(de)弱(ruo)吸收峰)。
(2) 濕(shi)度(du)控制(zhi)
幹燥(zao)環境:
在中紅(hong)外(wai)區(qu),關(guan)閉(bi)儀(yi)器艙門並充入幹燥(zao)氮氣(qi),避(bi)免(mian)水蒸(zheng)氣(qi)幹擾(rao)。
扣除水峰:
若無(wu)法完(wan)*避(bi)水,可采集(ji)空(kong)白背(bei)景(含水蒸(zheng)氣(qi))並與樣品(pin)光譜(pu)同步(bu)處(chu)理(li),通(tong)過(guo)差譜法去(qu)除水峰。
(3) 采樣(yang)參(can)數優化
分辨(bian)率(lv)匹配(pei):
對(dui)尖(jian)銳峰(如氣(qi)體分子(zi)振動)使(shi)用高(gao)分辨(bian)率(lv),而寬峰(如聚合(he)物)可適(shi)當降低(di)分辨(bian)率(lv)以縮(suo)短掃描時間。
掃描速(su)度:
快(kuai)速(su)掃描用(yong)於(yu)初(chu)步(bu)定(ding)性,慢速(su)掃描用(yong)於(yu)定(ding)量分(fen)析(xi),減少(shao)動(dong)態誤差。
