紅外測油(you)儀的(de)測(ce)量(liang)效(xiao)果(guo)受多種(zhong)因(yin)素影響(xiang),這(zhe)些(xie)因(yin)素可能導致檢(jian)測結果(guo)偏離真實(shi)值或(huo)產(chan)生(sheng)較(jiao)大誤差。以下(xia)是主(zhu)要(yao)影(ying)響(xiang)因(yin)素及(ji)相(xiang)應的(de)解釋:
壹(yi)、紅外測油(you)儀樣品特(te)性相關(guan)因(yin)素
1. 濁度與懸(xuan)浮物幹(gan)擾(rao)
機制(zhi):水(shui)樣中(zhong)的(de)懸(xuan)浮顆(ke)粒(如(ru)泥沙、藻(zao)類殘體)會散(san)射紅外光,導(dao)致吸光度異(yi)常升(sheng)高,造成正誤差。
解決(jue)方(fang)案(an):預(yu)處(chu)理時(shi)需(xu)經0.45μm濾膜過濾,必要時(shi)離心(xin)去除(chu)大顆(ke)粒物質。
2. 乳(ru)化(hua)狀(zhuang)態穩定(ding)性差
問(wen)題表現:含表面活性劑(ji)的(de)水(shui)樣易(yi)形(xing)成乳狀(zhuang)液(ye),油(you)滴分(fen)散(san)不均導致平(ping)行測(ce)定(ding)波動(dong)。
改(gai)善措(cuo)施:加入(ru)NaCl破(po)乳(ru)劑(ji)破(po)壞乳化(hua)結構(gou),靜(jing)置分層後(hou)取(qu)下(xia)層清(qing)液(ye)測(ce)試。
3. 非烴類有(you)機物幹(gan)擾(rao)
典型物質:酚(fen)類、酮類等含氧(yang)官能團化(hua)合物在(zai)2930cm-1附(fu)近(jin)有(you)特征(zheng)吸收(shou)峰,與石(shi)油(you)類物質光(guang)譜重(zhong)疊。
補償(chang)方(fang)法(fa):建立(li)多波(bo)長校正模型(如(ru)采用(yong)偏(pian)最小二乘(cheng)法(fa)PLS),扣除(chu)背(bei)景(jing)幹(gan)擾(rao)組分(fen)貢獻。
4. 水(shui)分含(han)量(liang)過高
影響(xiang)原(yuan)理(li):遊(you)離(li)水(shui)分子(zi)在(zai)1640nm處(chu)存在(zai)強(qiang)吸收(shou)帶,若(ruo)萃取(qu)劑(ji)未完*脫(tuo)水(shui)會引起基線(xian)漂(piao)移。
操作規(gui)範:使(shi)用(yong)無(wu)水(shui)硫酸(suan)鈉(na)進行(xing)幹(gan)燥處(chu)理,確保(bao)萃取(qu)相透明度達(da)到目(mu)視無(wu)渾濁(zhuo)標(biao)準(zhun)。
二、紅外測油(you)儀儀器性能參數(shu)控(kong)制(zhi)
1. 光(guang)源穩(wen)定(ding)性不足(zu)
故(gu)障現象:鎢(wu)燈/鹵素(su)燈光(guang)源老(lao)化(hua)導致強度衰減(jian)>10%時(shi),同壹(yi)樣品連(lian)續測量(liang)值差異(yi)。
維護周(zhou)期:每(mei)500小時(shi)更換新(xin)光源,每(mei)日開(kai)機預(yu)熱(re)30分鐘(zhong)保(bao)證輸(shu)出穩(wen)定(ding)。
2. 比(bi)色皿(min)清潔度不合格
殘留效(xiao)應(ying):指紋油(you)脂(zhi)或(huo)粉(fen)塵附(fu)著使(shi)透射率(lv)下(xia)降,相(xiang)當(dang)於(yu)引入(ru)虛擬濃(nong)度增量(liang)。
清洗(xi)規(gui)程:先用(yong)乙醇超聲清(qing)洗10分(fen)鐘(zhong),再(zai)用(yong)超純水(shui)沖(chong)洗三(san)次(ci),氮(dan)氣(qi)吹(chui)幹(gan)備(bei)用(yong)。
3. 檢(jian)測波(bo)長準(zhun)確(que)性偏移
校準(zhun)要(yao)求:定(ding)期用(yong)標(biao)準(zhun)物質驗證(zheng)特(te)征(zheng)吸(xi)收(shou)峰位(wei)置偏(pian)差應<±2nm。
環境補償(chang):溫(wen)度(du)變化(hua)引起光(guang)學(xue)元(yuan)件(jian)熱膨脹時(shi),需(xu)啟動內置溫(wen)補算法(fa)自動校(xiao)正(zheng)波長位(wei)移。
三、紅外測油(you)儀實(shi)驗操(cao)作標(biao)準(zhun)化(hua)程度
1. 萃取(qu)效(xiao)率(lv)壹(yi)致性差
關(guan)鍵(jian)控(kong)制(zhi)點(dian):振(zhen)蕩(dang)時(shi)間(jian)嚴(yan)格控(kong)制在(zai)(5±0.5)min,萃取(qu)劑(ji)用(yong)量(liang)精確(que)至1:100比(bi)例(li)。
設(she)備(bei)差異(yi):不同品牌(pai)分液(ye)漏(lou)鬥活塞潤(run)滑脂可能溶(rong)出(chu)幹(gan)擾(rao)測(ce)定(ding),建議(yi)選用(yong)聚(ju)四氟(fu)乙烯材(cai)質部(bu)件(jian)。
2. 層析(xi)分離(li)不完*
判斷(duan)標(biao)準(zhun):界(jie)面處允(yun)許存(cun)在(zai)厚(hou)度≤1mm的(de)過(guo)渡帶,超過此(ci)範圍(wei)需(xu)重(zhong)新(xin)分(fen)層(ceng)靜置。
技巧分(fen)享(xiang):在(zai)通風櫥(chu)內進行(xing)緩(huan)慢傾(qing)註,避(bi)免兩相(xiang)混(hun)合產(chan)生(sheng)微(wei)小液(ye)滴影(ying)響(xiang)透光性。
3. 空(kong)白(bai)對(dui)照(zhao)缺(que)失
必要(yao)性:每(mei)批(pi)次(ci)樣品必(bi)須跟隨做(zuo)空(kong)白(bai)試驗,用(yong)以(yi)抵(di)消(xiao)溶(rong)劑(ji)本底(di)吸收(shou)。
錯誤示(shi)範(fan):長期使(shi)用(yong)同(tong)壹空(kong)白(bai)值(zhi)會導致試劑(ji)變質帶來的(de)系(xi)統(tong)誤差累(lei)積。
