智(zhi)能型(xing)差(cha)示掃(sao)描量熱儀(yi)(DSC)是(shi)壹種常用(yong)於材料(liao)分(fen)析(xi)的(de)儀(yi)器(qi),通(tong)過(guo)測量樣(yang)品(pin)在(zai)加(jia)熱(re)或冷卻(que)過程(cheng)中(zhong)所吸(xi)收(shou)或釋(shi)放的熱(re)量,來研究材料的(de)熱(re)性(xing)質。它廣(guang)泛(fan)應用(yong)於聚合(he)物、金屬(shu)、藥物、食品(pin)等領(ling)域(yu),幫助研(yan)究物質的熱穩定(ding)性(xing)、熱(re)轉(zhuan)變(bian)、相變(bian)、熔融行為等特(te)性。
智(zhi)能型(xing)差(cha)示掃(sao)描量熱儀(yi)分(fen)析(xi)應(ying)用(yong)方(fang)法
壹、樣(yang)品(pin)準備(bei)
樣(yang)品(pin)量
選擇(ze)適(shi)量的樣(yang)品(pin),壹般(ban)在(zai)1-10mg之(zhi)間(jian),具體(ti)量根據(ju)材(cai)料特性和(he)實驗(yan)要(yao)求(qiu)來調整(zheng)。
樣(yang)品(pin)需(xu)要進(jin)行精細(xi)處(chu)理(li),確(que)保其均(jun)勻(yun)性和(he)代(dai)表(biao)性。
樣(yang)品(pin)容器(qi)選擇(ze)
根據(ju)不同(tong)的(de)分(fen)析(xi)要(yao)求,選擇合(he)適(shi)的樣(yang)品(pin)盤。常用(yong)的材料(liao)有(you)鋁、金屬(shu)合(he)金、銀(yin)、銅(tong)等。確(que)保容器(qi)幹(gan)凈且無(wu)汙染。
樣(yang)品(pin)的(de)預處(chu)理(li)
對(dui)於(yu)某(mou)些(xie)樣(yang)品(pin),需(xu)要進(jin)行預處(chu)理(li),如(ru)幹(gan)燥或去氣泡等,以(yi)確(que)保實(shi)驗(yan)結果(guo)的準確(que)性(xing)。
二、實驗(yan)步驟(zhou)
溫度(du)範(fan)圍設(she)置(zhi)
根據(ju)樣(yang)品(pin)的(de)性(xing)質,設置(zhi)適(shi)當(dang)的溫度(du)範(fan)圍。壹般(ban)來說,溫度(du)範(fan)圍可(ke)從室溫到樣(yang)品(pin)的(de)熔點或更(geng)高。常見(jian)的(de)溫度(du)區(qu)間是(shi)-50℃到500℃。
對(dui)於(yu)特(te)定(ding)材(cai)料(liao)(如(ru)高溫材(cai)料(liao)),可(ke)以根據材(cai)料(liao)特(te)性調整(zheng)上(shang)限溫度(du)。
升溫速(su)率(lv)選(xuan)擇(ze)
根據(ju)研究的目的(de),選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)的升溫速(su)率(lv),通(tong)常為1-20°C/min。升溫速(su)率(lv)過(guo)快(kuai)可(ke)能導(dao)致數據不準確(que),過(guo)慢則(ze)需(xu)要較(jiao)長時間(jian)。
基(ji)線平(ping)衡
在實(shi)驗(yan)開(kai)始(shi)前(qian),儀(yi)器(qi)需(xu)要進(jin)行基(ji)線平(ping)衡校準,確(que)保測(ce)量的熱(re)流(liu)準確(que)無(wu)誤。
加(jia)熱(re)或冷卻(que)過程(cheng)
在加(jia)熱(re)過程中(zhong),儀(yi)器(qi)記(ji)錄(lu)樣(yang)品(pin)在(zai)不(bu)同(tong)溫度(du)下(xia)的熱流變(bian)化,從而(er)獲(huo)得(de)樣(yang)品(pin)的(de)熱(re)反(fan)應(ying)數據(如熔點、玻(bo)璃(li)化(hua)轉(zhuan)變(bian)溫度(du)等)。
冷卻(que)過程(cheng)可(ke)用(yong)於研究樣(yang)品(pin)的(de)結晶行為或相變(bian)現象。
數據采(cai)集與(yu)分(fen)析(xi)
通(tong)過(guo)數據采(cai)集系(xi)統(tong),實時(shi)記(ji)錄(lu)樣(yang)品(pin)的(de)熱(re)流(liu)變(bian)化,並(bing)通(tong)過(guo)分(fen)析(xi)軟(ruan)件進(jin)行數據處(chu)理(li),得(de)出(chu)熱(re)轉(zhuan)變(bian)點、熔融點(dian)、比熱容等參(can)數。
三、分(fen)析(xi)方(fang)法
玻(bo)璃(li)化(hua)轉(zhuan)變(bian)(Tg)
玻(bo)璃(li)化(hua)轉(zhuan)變(bian)是(shi)指(zhi)無(wu)定(ding)形材(cai)料(liao)從橡(xiang)膠態(tai)轉(zhuan)變(bian)為玻(bo)璃(li)態(tai)的(de)溫度(du)。通(tong)過(guo)DSC分(fen)析(xi)可(ke)以準確(que)測(ce)定(ding)玻(bo)璃(li)化(hua)轉(zhuan)變(bian)溫度(du)。
在(zai)DSC曲線上(shang),Tg通(tong)常表(biao)現為熱流(liu)的(de)變(bian)化,曲(qu)線會(hui)出(chu)現明顯(xian)的(de)斜率(lv)變(bian)化。
熔點(Tm)
熔點是(shi)樣(yang)品(pin)從固(gu)態(tai)轉(zhuan)變(bian)為液(ye)態(tai)的(de)溫度(du),通(tong)過(guo)DSC曲線可(ke)以識(shi)別出(chu)熔融過(guo)程(cheng),通(tong)常會(hui)在(zai)曲線上(shang)出現熱(re)吸(xi)收(shou)峰(feng)。
結晶行為
對(dui)於(yu)某(mou)些(xie)聚合(he)物或金屬材料(liao),DSC可(ke)用(yong)於研究其結晶過程。結晶過程中(zhong),樣(yang)品(pin)釋(shi)放熱量,表(biao)現為放熱峰(feng)。
比熱容(Cp)
DSC還可(ke)以用(yong)來測量樣(yang)品(pin)的(de)比熱容。通(tong)過(guo)比較(jiao)樣(yang)品(pin)和(he)參(can)考物質的熱流差(cha)異,可(ke)以計(ji)算出比熱容的(de)變(bian)化。
熱(re)穩定(ding)性(xing)和(he)熱(re)分(fen)解
通(tong)過(guo)加(jia)熱(re)樣(yang)品(pin)至(zhi)高溫並(bing)觀察(cha)其熱(re)反(fan)應(ying),DSC可(ke)用(yong)於評(ping)估(gu)材料(liao)的熱穩定(ding)性(xing)。材(cai)料(liao)在高溫下(xia)的(de)分(fen)解反(fan)應(ying)通(tong)常會(hui)表(biao)現為吸熱(re)或放熱峰(feng)。
相(xiang)變(bian)溫度(du)
DSC可(ke)以幫助研(yan)究不同(tong)物質的相變(bian)溫度(du),如(ru)固(gu)-液(ye)、液(ye)-氣的轉變(bian)。相變(bian)過程(cheng)中(zhong),樣(yang)品(pin)的(de)熱(re)流(liu)會(hui)發(fa)生(sheng)明(ming)顯(xian)的(de)變(bian)化。
反(fan)應(ying)熱(re)和(he)反(fan)應(ying)動力學
對(dui)於(yu)某(mou)些(xie)化學反(fan)應(ying),DSC可(ke)以用(yong)來計(ji)算反(fan)應(ying)的(de)熱(re)效(xiao)應(ying),進(jin)而(er)研究反(fan)應(ying)的(de)熱(re)動力學。
四、應用(yong)領(ling)域(yu)
聚合(he)物研究
DSC廣(guang)泛(fan)應用(yong)於聚合(he)物的熱(re)分(fen)析(xi),如(ru)玻(bo)璃(li)化(hua)轉(zhuan)變(bian)溫度(du)、熔點、結晶行為等,幫助研(yan)究聚合(he)物的加(jia)工(gong)性和性能。
藥(yao)物研發(fa)
在藥(yao)物研發(fa)中(zhong),DSC可(ke)用(yong)於研究藥物的熱(re)穩定(ding)性(xing)、相(xiang)變(bian)行為、溶(rong)解(jie)度等,從而(er)為制(zhi)劑(ji)的(de)優(you)化(hua)提供依據。
食品分(fen)析(xi)
DSC在(zai)食品行業中(zhong)用(yong)於分(fen)析(xi)食(shi)品的熱穩定(ding)性(xing)、融(rong)化(hua)特性、結晶特性等,如(ru)巧克力(li)、脂肪(fang)等食(shi)品成分(fen)的熱特性。
金(jin)屬(shu)與(yu)合(he)金材(cai)料
在(zai)金屬及合(he)金材(cai)料的(de)研究中(zhong),DSC可(ke)用(yong)於測定(ding)其熔點、固(gu)相(xiang)轉(zhuan)變(bian)、熱穩定(ding)性(xing)等特(te)性。
環(huan)境(jing)材(cai)料(liao)
DSC也可(ke)用(yong)於環(huan)保材(cai)料(liao)的(de)熱穩定(ding)性(xing)分(fen)析(xi),幫助研(yan)究材料在(zai)高溫環(huan)境(jing)下(xia)的(de)性能。
五(wu)、數據解釋(shi)與(yu)結果(guo)分(fen)析(xi)
DSC曲(qu)線的(de)形狀(zhuang)
熔融和(he)玻(bo)璃(li)化(hua)轉(zhuan)變(bian)等熱(re)事(shi)件(jian)會(hui)在(zai)DSC曲線上(shang)表(biao)現為明顯(xian)的(de)吸熱(re)或放熱峰(feng)。
峰(feng)的面積與(yu)熱效(xiao)應(ying)的(de)大(da)小成(cheng)正(zheng)比,因(yin)此通(tong)過(guo)測量峰面(mian)積(ji)可(ke)以得到熱(re)反(fan)應(ying)的(de)熱(re)量變(bian)化。
數據處(chu)理(li)與(yu)分(fen)析(xi)軟(ruan)件
現代(dai)智(zhi)能型(xing)差(cha)示掃(sao)描量熱儀(yi)通(tong)常配有(you)專(zhuan)業的數據分(fen)析(xi)軟(ruan)件,可(ke)以自動識(shi)別熱(re)事(shi)件(jian),並(bing)進(jin)行定(ding)量分(fen)析(xi)(如(ru)計(ji)算Tg、Tm、Cp等值)。
通(tong)過(guo)智(zhi)能型(xing)差(cha)示掃(sao)描量熱儀(yi)的(de)精(jing)準分(fen)析(xi),可(ke)以有(you)效(xiao)地研(yan)究和優化(hua)材(cai)料(liao)的熱(re)性(xing)質,從而(er)在科研、生(sheng)產(chan)和(he)質量控制中(zhong)發(fa)揮(hui)重(zhong)要(yao)作(zuo)用(yong)。